КАК ОБНОВИТЬ СПЕКТРОМЕТР
Любой спектроаналитик желает иметь в спектральной лаборатории самые новые приборы. Это вопрос престижа и надежда на повышение точности спектрального анализа, хотя престиж лаборатории в первую очередь определяется именно точностью анализа.
Новые принципы, заложенные в последнее поколение искровых спектрометров, направлены на увеличение абсолютной чувствительности приборов. Вместо классических ФЭУ устанавливаются канальные фотоумножители, которые имеют чрезвычайно низкий темновой ток. Кроме того, измерительные системы отсекают начальный участок фототока искрового импульса, который не несет полезной информации, но увеличивает фон. Эти, безусловно, полезные нововведения сказываются при очень низких концентрациях примесей.
К сожалению, для повышения точности анализа обычных концентраций ничего нового не предложено, так как основная ошибка там вызвана матричным эффектом (в иной терминологии: влияние матрицы, влияние основы, влияние состава, межэлементное влияние, влияние третьих элементов).
Обычно, импортные спектрометры поступают откалиброванными с коррекцией матричного эффекта на определенные сплавы. Для калибровки фирмы используют импортные стандартные образцы. К сожалению, стандарты на отечественные и импортные сплавы не совпадают, поэтому, если требования к точности анализа высокие, пользователи спектрометров самостоятельно перекалибровывают их под свои сплавы.
При калибровке спектрометра все стандартные образцы должны быть измерены на конкретном спектрометре. Уравнения коррекции различны даже для спектрометров одной и той же модели. Большинство производителей спектрометров берут незначительную сумму за каждую калибровку или не берут ее совсем. Прожиг десятков и сотен стандартных образцов на каждую калибровку и соответствующая математическая обработка стоят очень дорого. Если спектрометр не сопровождается документами с графиками и результатами калибровочных измерений, произведенными именно на данном спектрометре, скорее всего, в программе были использованы обобщенные уравнения матричной коррекции.
Точность нового спектрометра легко проверить: достаточно прожечь все имеющиеся стандартные образцы и сравнить результаты с паспортными значениями. В результате оказывается, что относительная ошибка значительной части образцов превышает 20 и даже 30 процентов. Количественным считается измерение, относительная ошибка которого не превышает 7%.
Безусловно, собственная калибровка на конкретный сплав обеспечивает более точный анализ, чем прилагаемая к спектрометру калибровка на широкую группу сплавов. К сожалению, существующие программы спектрометров не предоставляют эффективных возможностей матричной коррекции при калибровке.
Программное обеспечение САТО, используя разработанные автором статьи математические методы, самостоятельно находит влияющие элементы, ведет Учет Необъявленных Концентраций, и точно определяет уравнения матричной коррекции.
Высшая школа больше не выпускает спектроаналитиков; в лучшем случае, студентам дается немного обзорных учебных часов по спектральному анализу. Спектроаналитиками становятся химики, металловеды, металлурги и другие люди. Они вынуждены изучать спектральный анализ самостоятельно по учебникам прошлого века или на собственном опыте методом проб и ошибок.
Программа САТО помогает повышать квалификацию, наглядно демонстрируя, как меняются графики, результаты и ошибки анализа от изменения условий и методов. Все делается щелчком мыши; вращением колеса мыши меняются веса точек и масштаб на графике. Полупрозрачные графики тянутся и накладываются один на другой, чтобы сравнить их при разных условиях. Эту программу так же можно рассматривать и как хороший инструмент для исследования матричного эффекта.
В прошлом веке выдающиеся спектроскописты годами добивались совершенства с калькулятором, карандашом и миллиметровой бумагой в руках. С пятой версией программного обеспечения САТО этого можно достигнуть за считанные дни или недели. Бесплатную пятую версию программы для серийного ARL-3460 с приложением измерений, сделанных на ARL-3460 с измерительной системой САТО, можно скачать здесь.
Как обновить спектрометр? Покупка спектрометра последнего поколения на фотоумножителях позволяет увеличить точность спектрального анализа очень низких концентраций. Спектрометры на полупроводниковых фотоприемниках (ПЗС матрицы, диодные линейки т. п.) вообще не рассматриваются как прогрессивный шаг на пути увеличения точности.
Другой вариант – реконструировать спектрометр. Оптика спектрометров находится в герметичной камере, и с годами практически не меняет своих свойств. Чувствительность фотоумножителей снижается незначительно. Измерительная система спектрометра, компьютер и программное обеспечение устаревают очень быстро.
Реконструкция спектрометра с заменой измерительной системы, компьютера и программного обеспечения, вероятно, сделают точность прибора выше, чем точность нового прибора, если измерительная система будет удовлетворять ряду условий:
Измерительные системы САТО с соответствующим программным обеспечением удовлетворяют этим требованиям. Они стоят относительно недорого, и активно используются в ведущих организациях страны там, где необходима высокая точность спектрального анализа.
Мусин Ш. Р.